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如何运用数字熔点仪来进行常规熔点的测定
发布时间:2019-09-05   点击次数:354次
   物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。数字熔点仪初熔、终熔、温度自动显示,自动控制温度速率,使测量熔点更快更。

  数字熔点仪作为测定熔点的主要仪器设备,如何运用它来进行常规熔点的测定呢?
  1、开启电源开关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。
  2、通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。
  3、选择升温速率,将波段开关调至需要位置。
  4、预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指零,初熔灯熄灭。
  5、调零,使电表完全指零。
  6、按下升温钮,升温指示灯亮。
  7、数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数,按初熔钮即得。
  8、只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下一个样品。
 
  数字熔点仪注意事项
  1、样品发布按要求焙干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填结实,样品填装高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。
  2、仪器开机后自动预置到50℃,炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。
  3、达到起始温度附近时,预置灯交替发光,此乃炉温缓冲过程,平衡后二灯熄灭。
  4、某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的,应确定一定的操作规范。建议提前3~5分钟插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3~5℃,速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9~15℃,一般应以实验确定zui佳测试条件。
  5、设定起始温度切勿超过仪器使用范围,否则仪器将会损坏。
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